如何选择气相色谱柱
气相色谱柱分类
(一)非极性毛细管柱
1、100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱
相似固定相: OV-1, AT-1,BP-1,CP-SlL-5,DB-1,DC-200,HP-1,MTX-1,007-1,MDN,OV-17,0-10l,Rtx-1,RSL-150,SE-30,SP-2100,SF-96。
使用温度范围:等温-60~325℃;程序升温-60~350℃。
规格:长度5,10,12,15,20,25,30,40,50,60,105m;内径0.1,0.2,0.25,0.32,0.53mm;膜厚0.1,0.11,0.15,0.17,0.2,0.25,0.33,0.4,0.5,0.88,1.0,1.5,2.65,3.0,4.0,5.0μm
主要分析用途:胺类、烃类、酚类、杀虫剂、聚氯联苯、硫化物、香精和香料。
生产厂家:Agilent,Alltech,J&W,Restek,Supelco
2、5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷毛细管柱
相似固定相:AT-5,BP-5,DB-5ht,CP- SIL BCB,DB-5,GC-5,HP-5,MTX-5,007-2,MDN-5,0V-5,PTE-5,Rx-5,RSL-150,SPB-5,SE-52,SE-54, SBP-5, OV-73,CPSIL-8,RSL-200,
使用温度范围:等温-60~325℃;程序升温0~350℃
规格:长度5,10,12,15,20,25,30,40,50,60,105m;内径0.1,0.2,0.25,0.32,0.53mm;膜厚0.1,0.11,0.15,0.17,0.2,0.25,0.33,0.4,0.5,0.88,1.0,1.5,2,65,3.0,4.0,5.0,7.0μm
主要分析用途:生物碱、脂肪酸甲酯、卤代化合物、芳香化合物、药品
生产厂家:Agilent,Alltech,J&W,Restek
(二)中等极性毛细管柱
1、6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱
相似固定相:AT-1301,DB-624,DB-1301,HP-1301,Rx-1301,Rx-624,007-502。
使用温度范围:等温-20~280℃C;程序升温-20~300℃。
规格:长度15,30,60,75,105m;内径0.25,0.32,0.53mm;膜厚0.1,0.25,0.5,1.0,1.5,3.0μm
主要分析用途:杀虫剂、醇类、氧化剂、亚老哥尔类(Aroclors)。
生产厂家:Aglent,Alltech,J&W,Restek
2、6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱
相似固定相:AT-624,CP-624,CP-Select624CB,DB-VRX,Rx-624,Rtx-502,VOCOL,07-624
使用温度范围:等温-20~260℃:程序升温-20~270℃。
规格:长度25,30,60,75,105m;内径0.18,0.2,0.25,0.32,0.53mm;膜厚1.0,1.12,4,1.8,3.0μm。
主要分析用途:挥发性卤代化合物
生产厂家:Agilent,Alltech,J&W,Restek,Supelco
3、35%二苯基-65%二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱
相似固定相:AT-35,DB-35,HP-35,Rtx-35,SPB-3,SPB-608,Sup-Hetb
使用温度范围:等温-40~300℃:程序升温-40~320℃。规格:长度10,15,20,30 40,50,60,105m;内径0.18,0.25,0.32,0.53mm;膜厚0.1,0.2,0.25,0.33,0.5,1.0,1.5,3.0μm。
主要分析用途:胶类、杀虫剂、药品、亚老哥尔(Aroclor)。
生产厂家:Agilent,Alltech,Restek,Supelco
4、4%氰丙基苯基-86%二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱
相似固定相:AT-1701,DB-1701,HP-1701,OV-1701,Rx-1701,SPB-1701,007-170l
使用温度范围:等温-20~280℃;程序升温-20~300℃。
规格:长度10,15,20,25,30,40,60,105m;内径0.18,0.2,0.25,0.32,0.53mm;膜厚0.1,2,0.25,0.4,0.5,1.0,1.5,3.0,μm。
主要分析用途:杀虫剂、药品、除草剂、TMS糖、亚老哥尔类(Aroclors)
生产厂家:Agilent,Alltech,Restek,Supelco
5、50%二苯基-50%二苯基-50%二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱
相似固定相:AT-50,BPX-50,CP-Sil 19,CP-Sil 24 CBRSI-300,DB-17,DB-17ht,HP-50,OV-17,Rx-50,SP-2250,SPB-50,007-17。
使用温度范围:等温40~260℃:程序升温40~280℃。
规格:长度10,15,20,30,25,40,50,60m;内径0.18,0.2,0.25,0.32,0.53mm;膜厚0.1,0.16,0.20,0.25,0.3,0.4,0.5,1.0,1.5μm
主要分析用途:药品、乙二醇、杀虫剂、甾族化合物。
生产厂家:Agilent,Restek,Alltech,J&W,Supelco
6、50%三氟丙基-50%甲基硅氧烷共聚物毛细管柱
相似固定相:AT-210,HP-210,DB-210,Rtx-200
使用温度范围:等温-45~240℃;程序升温-45~260℃
规格:长度10,15,20,30,40,60,105m;内径0.18,0.25,0.32,0.4,0.53mm;膜厚0.1,0.2,0.25,0.5,1.0,1.5,3.0μm
主要分析用途:醛类、酮类、有机或有机磷、杀虫剂、除草剂
生产厂家:Alltech,Agilent,Restek,J&W.
7、50%氰丙基苯基-50%二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱
相似固定相:AT-225,BP-225,CP-Sil43CB,DB-225,HP-225,OV-225,Rtx-225,RSL-500,SP-2330,007-225
使用温度范围:等温40~220℃;程序升温40~240℃。
规格:长度12,15,25,30,60m;内径0.2,0.25,0.32,0.53,0.75mm;膜厚0.1,0.2,0.25,0.5,1.0μm
主要分析用途:醛醇、乙酸酯类、中性甾醇、聚不饱和脂肪酸
生产厂家:Agilent,Alltech,J&W,Restek,Supelco
8、50%氰丙基-50%甲基硅氧烷共聚物
相似固定相:DB-23,HP-23,Rx-2330,SP-2330/2340/2380/2560,007-23。
使用温度范围:等温40~250℃:程序升温40~260℃
规格:长度15,25,30,50,60m;内径0.2,0.25,0.32,0.53mm;膜厚0.2,0.25,0.5μm
主要分析用途:顺/反脂肪酸异构体
生产厂家:Agilent,J&W,Restek
(三)极性毛细管柱
1、INNOphaseTMbondable PEG毛细管柱
相似固定相:AT-WAX,BP-20,007-CW,CP wax52CB,Carbowax PEG 20M,DB- WAXetr,HP-INNOWax,Stabilwax,Supelcowax-10
使用温度范围:等温40~260℃:程序升温40~270℃。
规格:长度10,15,25,30,50,60m;内径0.2,0.25,0.32,0.53mm;膜厚0.1,0.2,0.25,0.4,0.5,1.0,1.5,2.0μm
主要分析用途:醇类、芳香族类、香精油、溶剂
生产厂家:Alltech,Agilent,J&W,Restek,Supelco
2、键合聚乙二醇毛细管柱
相似固定相:Carbowax,HP-Wax,Rtx-Wax。
使用温度范围:等温20~250℃;程序升温20~264℃。
规格:长度10,15,20,25,30,40,50,60m;内径0.1,0.2,0.25,0.32,0.53mm;膜厚0.1,0.2,0.25,0.4,0,5,1.0μm.
主要分析用途:醇类、芳香族类、香精油、溶剂、乙二醇类。
生产厂家:Agilent,Restek,Supelco
3、交联聚乙二醇毛细管柱
相似固定相:AT-1000,CP Wax 58CB,DB-FFAP,HP-FFAP,Nukol,OV-351,Stabilwax-DA,SP-1000,007-FFAP
使用温度范围:等温60~240℃;程序升温60~250℃。
规格:长度15,25,30,50,60m;内径0.2,0.25,0.32,0.53mm;膜厚0.1,0.25,0.3,0.5,1.0μm
主要分析用途:酸类、醇类、醛类、酮类、腈类、丙烯酸酯类。
生产厂家:Agilent,Alltech,J&W,Restek
(四)POLT毛细管柱
1、Al2O3毛细管柱
相似固定相:Al2O3/KCl,Al2O3/Na2SO4,Alumina plot,CP-Al2O3/KCIPLOTHP-PLOTAl2O3,AT-Alumina,GS-Alumina,Rt-Alumina plot。
使用温度范围:200℃。
规格:长度15,30,50m;内径0.25,0.32,0.53mm;膜厚5.0,8.0,16μm
主要分析用途:C4~C6烃、环丙烷、丙烯乙炔、丙二烯、1,3-丁二烯。
生产厂家:Alltech,Agilent,J&W,Restek
2、Molesieve毛细管柱
相似固定相:AT- Mole sieve,CP- Molesieve5A,HP- PLOT Molesieve, Molsieve5A-PLOT,RT-Msieve 13K,WGS-Molesieve
使用温度范围:300℃
规格:长度15,30m;内径:0.32mm;膜厚:12,25,50μm。
生产厂家:Agilent,Alltech,J&W,Restek
主要分析用途:气体分析
(五)超低流失毛细管柱
1、100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱
相似固定相:DB-1,HP-1,Rtx-1
使用温度范围:等温60~325℃;程序升温60~350℃。
规格:长度15,20,25,30,60m;内径0.1,0.2,0.25,0.3mm:膜厚0.1,0.25,0.33,0.4,
0.5,1.0μm.
主要分析用途:胺类、烃类、酚类、杀虫剂、聚氯联苯、硫化物、香精和香料
生产厂家:Agilent,Restek
2、5%二苯基-95%二甲基硅氧烷毛细管柱
相似固定相:DB-5S,HP-5MS,PTE-5,Rtx-5MS
使用温度范围:等温60~325℃:程序升温60~350℃
规格:长度12,15,25,30,50,60m;内径0.2,0.25,0.32m;膜厚0.1,0.25,0.33,1.0μm
主要分析用途:GC/MS痕量分析、生物碱、脂肪酸甲酯、卤代化合物、芳香化合物。
生产厂家:Agilent,J&W,Restek
3、5%二苯基-95%二甲基亚芳基硅氧烷毛细管柱
相似固定相:HP-5TA,CP-Sil 8 CB-MS,DB-5MS,MDN-5S,PTE-5,Rtx-5MS,XTI-5
使用温度范围:等温60~325℃:程序升温60~350℃。
规格:长度:12,15,25,30,50,60m;内径:0.2,0.25,0.32mm;膜厚:0.1,0.25,0.33,1.0,1.5μm
主要分析用途:GC/MS痕量分析、生物碱、脂肪酸甲酯、卤代化合物、芳香化合物
生产厂家:Agilent,Restek
4、35%二苯基-65%二甲基亚芳基硅氧烷毛细管柱
相似固定相:BPX-35,DB-35MS,HP-35MS,MDN-35,Rtx-35
使用温度范围:等温40~340℃:程序升温40~360℃。
规格:长度15,30m;内径0.25,0.32,0.53mm;膜厚0.15,0.25,0.5,1.0μm
主要分析用途:胺类、杀虫剂、药品亚老哥尔(Aroclors)
生产厂家:J&W,Alltech,Agilent,Restek
(六)气相色谱实验室必备的3种毛细管柱
一般将毛细管柱分为3种类型:壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些,相比较小,故柱容量大一些。
有人估计,一个常规气相色谱实验室只要购置3种毛细管柱,就可应付85%以上的气相色谱(GC)分析任务。这3种柱为非极性OV-1(或SE-30)、弱极性SE-54、中极性OV-17(或OV-1701)柱。如果再加一根极性PEG-20M柱,则可应付95%的GC分析任务。
因此建议毛细管GC实验室起码要购置这几根毛细管柱。值得指出的是,目前很多国产毛细管柱的性能很好,尤其是非极性(OV-1或SE-30)和弱极性(SE-54)固定液的色谱柱已经可以替代进口产品。
OV-1毛细管色谱柱
固定液化学组成:100%聚二甲基聚硅氧烷。
所属极性:非极性固定相。
适用范围:胺类、烃类,酚类,杀虫剂,聚氯联苯,硫化物,香精,香料等物质。
SE-54/52毛细管色谱柱
固定液化学组成:5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷。
所属极性:非极性固定相,本产品类似于DB-5,BP-5,SBP-5,GC-5,007-2,OV-73,CPSIL-8,RSL-200,HP-5柱。
适用范围:碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺,生物碱,脂肪酸甲酯,卤代化合物,芳香化合物,药品等物质。
OV-1701毛细管色谱柱
固定液化学组成: 7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷。
所属极性:中极性。
适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19。
OV-17毛细管色谱柱
固定液化学组成: 50%苯基 50%甲基聚硅氧烷。
所属极性:中极性。
适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17,HP-17,007-17,SP-2250,RSL-300。
气相色谱柱选择
柱长:增加柱长可提高分离效果。但柱过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。
固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄。但固定液液膜太薄,则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。
固定液的配比选择:(指固定液与担体的质量比)一般为5:100到25:100。担体的比表面积越大,固定液用量的比例可越高。
担体的性质和粒度选择:若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过程,提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。但粒度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。一般对4~6 mm的柱管,选用60 ~80目或80 ~100目的担体较为合适。
(1)固定液
非极性:SE30*,OV101,SE54*
中极性:OV17,XE60*,OV1701*
极 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*
(2) 柱内经
0.2~0.25 mm 柱效高、负荷量低、流失小
0.3~0.35 mm 负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低;
0.53~0.6 mm大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快;
(3) 柱长
短柱:10~15 m,分离少于10种组分的样品;
中长柱:20~30m, 分离10~15种组分的样品;
长柱:50m以上,分离50种组分以上的样品。
(4) 液膜厚度
薄液膜:0.1~0.2 μm, 低负荷量、高沸点化合物;
标准液膜:0.25~0.33 μm, 一般标准毛细柱分析;
厚液膜:0.5~1 μm, 符合量较大,低沸点样品;
特厚液膜:1~5 μm, 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品。
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